嫦娥五号月壤样品虽然微小，但每个小颗粒从一定程度上相当于一个独立的小岩块，其矿物组成、表面形貌、内部结构和化学成分均蕴含丰富的“月球演化和太空风化”等信息。将月壤颗粒分门别类并挑选出来，可用于有目的地开展其它科学研究。与电子束和离子束等微束分析方法相比，μXRF依托X-射线分析技术，穿透性强，化学灵敏度高，且不需要对样品及其表面进行复杂的预处理，因而能在微米尺度下，快速获得月壤颗粒的化学元素组成及各种元素的分布特征，用于挑选各种类型的目标颗粒。无论是机械抛光与SEM结合，还是XRM与FIB-SEM联合，均能将目标矿物暴露到一个平整的截面，既适用于SIMS（微米分辨率的元素和同位素）分析，也同样适用于不同尺度和不同类型的微区分析，如显微拉曼（Raman，微米分辨率的化合物和矿物相鉴定）、SEM（纳米分辨率的形貌、结构和成分分析）、电子探针（EPMA，纳米分辨率的主、微量元素定量分析）、纳米二次离子质谱（NanoSIMS，亚微米到纳米分辨率的元素和同位素分析），还能直接用于FIB-SEM的精准微切割，制备微纳尺寸的“薄片”或“针尖”样品，用于更为精细的同步辐射扫描透射X-射线显微镜（STXM，纳米分辨率的化学成分、元素价态和磁学分析）、透射电镜（TEM，亚纳米到原子分辨率的形貌、结构、成分、矿物相和微磁学分析）和原子探针（APT，原子分辨率的元素和同位素分析）研究。

基于样品挑选和后续分析的共性，中国科学院地质与地球物理研究所等提出针对嫦娥五号月壤以及未来行星返回样品的单颗粒综合分析的“六步走”工作流程图：

步骤1：单颗粒样品显微操作，制备成样品阵列，利用μXRF技术快速扫描分析挑选目标颗粒，并按照后续分析测试需要制备成不同类型单颗粒样品（如树脂包埋、机械抛光或表面导电处理）。

步骤2：目标颗粒样品的3D-XRM/FIB-SEM联合分析，在微纳米尺度上获得样品三维形貌、结构和成分信息。

步骤3：目标颗粒样品的SEM综合分析，在微纳尺度上获得样品的表面形貌、结构和化学成分信息。

步骤4：目标颗粒截面样品的综合微区分析（如SEM、Raman、EPMA、SIMS、NanoSIMS），在微纳尺度上获得样品截面的形貌、结构、矿物相、化学成分（包括主量、微量元素及其同位素）等信息。

步骤5：利用先进的FIB-SEM技术，对目标颗粒样品中感兴趣的微区域进行三维重构分析，以及对其进行精准微切割，制备微纳尺寸的“薄片”或“针尖”样品。

步骤6：综合利用同步辐射STXM、先进的TEM和APT技术，在纳米到原子水平，对“薄片”或“针尖”样品开展形貌、结构、矿物相、化学成分、元素价态、元素同位素和微磁学等综合分析。

需要指出的是，该研究提出的“六步走”工作流程，并不能涵盖嫦娥五号和未来行星返回样品所需的所有技术，也并不是一成不变和标准程式化的，在实际工作中需要根据样品特性或具体科学目标进行调配和改进。例如，可将步骤1、步骤2/步骤4结合，快速寻找富锆颗粒并精准定位含锆矿物，开展样品的微区同位素年代学和地球化学等研究工作。将步骤1、步骤3、步骤5和步骤6结合，选定特定类型单颗粒样品，开展太空风化、行星矿物学和微磁学等研究工作。此外，该研究提出的“六步走”工作流程按照“先无损，后微损”“先单颗粒，后微纳米尺度，最后原子水平”“先侧重表面，后开展内部结构”的分析思路，将现有的多种显微学和显微谱学技术，在分析的时间节点上进行了排列组合，可对同一个样品获得不同尺度下多种信息，因而也同样适用于各种地球珍贵样品（如来自地球早期、深部或深海等来之不易、不可重现的微小样品）的综合研究。

相关成果发表在Geoscience Frontier上。研究得到科技部重点研发计划、中科院前沿科学重点研究项目、地质地球所重点部署项目和国家自然科学基金资助。

论文链接

嫦娥五号月壤和未来行星返回样品单颗粒综合分析工作流程图